Программное обеспечение NETZSCH Proteus^® Software для Термического Анализа

 

Программное обеспечение Proteus^® работает на базе Windows^® (XP Professional/ Windows^®7/ Ultimate/ 32,64 Bit) и содержит все необходимые операции для комплексного проведения исследований и обработки данных (частично в пакете MS EXCEL^®). Меню интерфейса Proteus^® является чрезвычайно легким в использовании, и в тоже время позволяет проводить сложный анализ. Программное обеспечение Proteus^® лицензируется с инструментом и может быть установлено на других компьютерных системах. На сегодняшний день Proteus^® отвечает всем современным требования программного обеспечения для проведения измерений и обработки полученных данных в термическом анализе. Для некоторых методов исследования имеются дополнительные пакеты программ.

Универсальные методы измерения

В программном обеспечении Proteus® используются универсальные методы измерения, которые можно использовать на разных приборах одного типа (например, на любом приборе DSC). Это позволяет пользователям - с соответствующей конфигурацией прибора - проводить измерения с несколькими приборами в одинаковых условиях. При необходимости оценку кривой можно даже интегрировать в соответствующий метод измерения, чтобы оцененная кривая была автоматически доступна сразу после завершения эксперимента.

 

Интуитивно понятный пользовательский интерфейс SmartMode (для систем DSC, TGA и HFM, начиная с 7-го поколения программного обеспечения NETZSCH Proteus®) позволяет быстро и несложно начать измерение с помощью мастеров (процедуры быстрого запуска), определяемых пользователем измерений методы или заранее определенные методы измерения.

ExpertMode

ExpertMode разработан для любого пользователя, который предпочитает полный доступ ко всему диапазону команд программного обеспечения Proteus®, управляемых с помощью кнопок панели инструментов. SmartMode и ExpertMode являются частью стандартной конфигурации программного обеспечения Proteus®, и их всегда можно найти рядом друг с другом.

 

AutoEvaluation (начиная с 7- ^го поколения программного обеспечения Proteus ^® ) - это уникальная процедура оценки, которая самостоятельно находит и оценивает все эффекты в кривых DSC и TGA с помощью интеллектуального математического алгоритма. Это позволяет разным людям всегда получать один и тот же четкий результат. Опытные пользователи могут использовать результат автоматической оценки как второе мнение или использовать эту исключительную функцию, чтобы быстрее получить результат.

 

   

В области термического анализа Identify - единственное в своем роде программное обеспечение (начиная с Proteus _^® версии 7.1; применимо к кривым DSC, TGA, DIL, TMA и Сp). Благодаря сравнениям с базами данных, Identify может идентифицировать и классифицировать материалы всего за несколько секунд . Таким образом, одним щелчком мыши можно проверить экспериментальные кривые (даже те, которые еще не оценены) на соответствие сохраненным индивидуальным кривым, литературным данным или статистическим классам. Поставляемые библиотеки NETZSCH включают более 1300 записей из областей применения полимеров, органических веществ, продуктов питания, фармацевтики, металлов / сплавов, керамики и неорганических веществ, а также химических элементов. При использовании Identify создается список совпадений - типа, известного, например, в спектроскопии. Различные совпадения в списке могут быть интегрированы в оценочные графики одним щелчком мыши. Для сравнения любые кривые измерений можно наложить друг на друга - даже кривые разных типов.

 

В сотрудничестве с Kunststoff-Institut Ludenscheid NETZSCH-Gerätebau предлагает базу данных полмеров для анализа методом ДСК, включая измерения 1100 различных коммерчески доступных полимеров (164 различных типа полимеров). **

Каждый материал имеет соответствующую торговую марку. Также доступна информация о цветах и ​​наполнителях. Кроме того, регулярно предлагаются обновления и расширения базы данных. Интеграция обширной базы данных Kunststoff-Institut Ludenscheid в программное обеспечение Identify для идентификации кривых значительно упрощает применение полимеров для пользователя DSC. Вместе с автоматической, независимой от пользователя оценкой измерений DSC с помощью AutoEvaluation возможно более быстрое назначение и более значимая интерпретация результатов измерений.

Результаты поиска по идентификационным данным неизвестных полимеров; Справа видна подборка библиотек.

 

DSC - BeFlat ^® (начиная с версии программного обеспечения 6.1) и Advanced DSC - BeFlat ^® (начиная с 7 - ^го поколения NETZSCH Proteus ^® программного обеспечения)компенсируют все влияния на базовые значения DSC, которые могут быть связаны с тепловой асимметрией датчика DSC. Это приводит к минимальной кривизне базовой линии в диапазоне мкВт. TGA- BeFlat ^® автоматически корректирует эффекты инструмента и плавучести в TG 209 F1 Libra ^® и STA 449 F3 / F5 Jupiter ^® (для STA: Proteus ^® версия 6.1, печь SiC, соответствующие держатели образцов), что устраняет необходимость в измерениях поправки на плавучесть.

 

Пакет программного обеспечения «Удельная теплоемкость» позволяет быстро и точно определять удельную теплоемкость cp (при постоянном давлении) для твердых тел, порошков и жидкостей в соответствии со стандартизованными методами (например, DIN 51007, ASTM E1269, ISO 11357) с использованием DSC или STA . Кроме того, это программное обеспечение также можно использовать для калибровки теплового потока, например, с сапфиром в качестве стандартного материала.

 

Дополнительное программное обеспечение для проведения измерений с управлением температурой с контролируемой скоростью (ТГА с контролируемым изменением массы, т. е. RCM; и дилатометрия с контролируемой скоростью усадки, т. е. RCS) хорошо подходит для увеличения разрешения наложенных эффектов и улучшения уплотнения образцов для процессов спекания.

 

При условии, что термопара образца находится в непосредственной близости от образца (как в случае с термовесами и дилатометрами NETZSCH), сигнал DTA может быть рассчитан и записан на основе разницы между температурой образца и температурой программы. Это позволяет собирать дополнительную информацию об экзотермических или эндотермических процессах в ходе измерений TGA или DIL. Кроме того, программное обеспечение c-DTA® также можно использовать для температурной калибровки термовесов или дилатометров.

 

При применении температурной модуляции, которая доступна для TG 209 F1 Libra, TG 209 F3 Tarsus, DSC 214 Polyma, DSC 214 Phoenix, DSC 3500 Sirius, DSC 404 Pegasus, STA 449 F1 Jupiter, STA 449 F3 Jupiter, DIL 402 Expedis Select, DIL 402 Expedis Supreme, TMA 402 F1 Hyperion (для TMA и DIL начиная с 7^го поколения программного обеспечения Proteus^® ), линейная скорость нагревания накладывается синусоидальным изменением температуры. Это позволяет разделить сигналы на реверсивные и нереверсивные части (DSC, DIL, TMA) и, таким образом, разделить эффекты перекрытия - например, стеклование и релаксационные пики (DSC) или термическое расширение и стадии спекания (DIL, TMA) - и для расчета энергии активации по результатам измерения (TGA).

Программа NETZSCH Температурное моделирование позволяет проводить моделирование термического поведения различных материалов. Основной областью применения является моделирование для материалов, содержащих высокий термический потенциал, и моделирование зарождения термических взрывов, или определение тепловых температурных полей при отверждении эпоксидных смол.

Для исследования потери тепла на поверхности и теплопереноса внутри реактора, необходимо задать включенные в уравнения следующие данные:

• тип реактора (бесконечная пластина, бесконечный цилиндр, сфера),
• толщина или радиус реактора,
• начальная температура внутри реактора T,
• температура окружения Ta в виде температурной программы , зависящей от времени,
• коэффициент теплообмена между поверхностью и окружением, k,
• теплопроводность материала (в зависимости от температуры),
• плотность материала(в зависимости от температуры),
• удельная теплоемкость материала (в зависимости от температуры),
• теплота реакции H.

Расширенная модель согласно THOMAS[1] используется для описания термического поведения (1):

Расширение модели касается прежде всего функции выделения тепла f(cj,t,T), где cj - концентрация формальных реагентов для вещества j, t - время и T - температура. Такая модель описывает реальные температуры для реакторов большой протяженности

 

Алгоритм программы Температурное моделирование

 

Для кристаллических веществ с известной молярной массой определение чистоты служит для определения процентного содержания эвтектических примесей на основе уравнения Ван'т-Гоффа. Пик плавления DSC оценивается для каждого.

Определение чистоты - программа для определения степени чистоты материала на анализе данных ДСК для пика плавления этого материала.  Представленный здесь набор особенностей положительно отличает метод, использованный в программе, от известного решения методом, описанным в стандарте ASTM E 928:

• Для определение чистоты используется уравнение Вант Гоффа без использования математических аппроксимаций. Таким образом, диапазон применения может быть расширен за пределы пороговой концентрации примеси в 5 моль%. Здесь верхняя граница может достигать 10 моль%.
• Термосопротивление вычисляется таким образом, чтобы для эталона с известной степенью чистоты было получено это известное значение. Этим достигается не только высокая точность в области высокой чистоты, но дополнительная возможность использования вещества с невысокой чистотой в качестве эталона для определения значения термосопротивления

Имена и молярные массы используемых веществ могут быть сохранены в таблицу затем использованы повторно при последующих запусках программы. Для обмена данными используются файлы формата ASCII. Корректировка данных может быть выполнена при помощи одной из трех различных базовых линий: 

• линейная,
• горизонтальная пропорциональная площади
• тангенциальная пропорциональная площади.

Сразу после задания базовой линии запускается процедура определения чистоты, использующая метод нелинейной регрессии. необходимые начальные параметры для итерационного процесса подготавливаются при начальных вычислениях.

Ошибка в определении чистоты, вызванная применением аппроксимации

Для увеличения надежности обрабатываются результаты нескольких измерений: вычисляется среднее значение и стандартное отклонение. Эти ошибки исключаются в программе NETZSCH Purity при использовании метода нелинейной регрессии при определении чистоты.

Отчет с результатами содержит следующие данные:

Имя параметра	Результат
Примеси /моль%	концентрация примесей
Чистота /моль%	чистота
To/°C	температура плавления чистого вещества, экстраполированная температура для выражения (1/частичная площадь) => 0
Температура плавления текущего вещества/°C	температура полученная при экстраполяции кривой (1/частичная площадь) при (частичная площадь ->1)
Начальная температура/°C	температура, для которой частичная площадь = 0.1
Коррекция /%	коррекция площади пика
Энтальпия /(кДж/моль)	теплота плавление вещества (вычислена из измерения пика ДСК)

Результаты вычислений могут быть экспортированы или выведены на печать в виде графика или таблицы.

 

Этот дополнительный пакет позволяет рассчитать изменение плотности материала (с исходной плотностью в качестве эталонного значения) во время исследования DIL или TMA. Таким образом можно оценить даже измерения, которые заканчиваются в расплавленном состоянии (в контейнере из сапфира, графита или кварца). Ниже температуры плавления плотность может быть рассчитана на основе изотропного материала; выше температуры плавления учитываются все влияния емкости и пробоподготовки.

Программа Определение плотности служит для определения зависимости плотности от температуры твердых образцов при температурах, включающих температуры выше точки плавления. Вычисления основаны на дилатометрических измерениях, проведенных в контейнере, устойчивом к высоким температурам (сапфир, графит, кварц и т.д.). Во время плавления, образец полностью заполняет контейнер. Поэтому при идеальной подготовке образца имеет место монотонное возрастание измеренной величины dL/L0 до жидкого состояния.

Эта программа представляет интерес для исследователей, которые требуют более точного определения свойств материала во время фазовых переходов. Эта программа также может быть предметом интереса для тех, кто работает с процессом лиитья. При этом совершенно необходимо знать плотность материала при температурах превышающих точку плавления (напр. при определении температуропроводности методом лазерной вспышки).

Однако, если диаметр образца меньше внутреннего диаметра контейнера, то кривая dL/L0 идет вниз в начале плавления. Если диаметр образца значительно меньше, то падение кривой вниз можно увидеть. По техническим причинам часто невозможно или черезчур дорого подготовить идеальные образцы. Для того, чтобы получить корректные результаты для таких образцов, наиболее линейная часть сегмента кривой процесса плавления (красная), помеченная на рисунке двумя маркерами, аппроксимируется полиномом и затем продлевается в сторону низких температур до вертикальной линии, характеризующей температуру начала плавления.

Затем аппроксимоированная кривая вместе с последующей красной частью сдвигается вверх таким образом, чтобы она начиналась в точке пересечения вертикальной линии, отмечающей начало плавления, с кривой твердого состояния. Таким образом, ошибки, возникающие из-за ограниченной точности подготовки образца, в большей степени скорректированы.
 

Изменение плотности и объема для Inconel 718 при температурах от комнатной до 1450 °C

 

В DSC 204 F1 Phoenix, DSC 214 Polyma и DSC 3500 Sirius, функция AutoCooling позволяет автоматически распознавать подключенную систему охлаждения и, в качестве экономии ресурсов, активирует ее только при необходимости.

 

Автокалибровка позволяет автоматически генерировать калибровочные кривые для DSC 204 F1 Phoenix, DSC 214 Polyma, DSC 3500 Sirius, TG 209 F1 Libra и TG 209 F3 Tarsus. Текущие калибровки автоматически загружаются с учетом выбранных условий измерения и проверяются на срок их действия.

 

Эта программа позволяет разделять накладывающиеся пики, используя следующие профили пиков: Гаусса, Коши, псевдо-Войгта (аддитивная сумма профилей Гаусса и Коши), Фрэзера-Сузуки (асимметричный профиль Гаусса) и Пирсона. 

Общая кривая представлена ​​как сумма отдельных пиков. Каждый пик анализируется индивидуально, и сообщается следующая информация:

Пиковые параметры	Анализ для каждого пика
Тип формы Положение пика Амплитуда Половина ширины Асимметрия Часть формы Frazer в общей форме	Начало: X и Y Левый перегиб: X и Y Пик: X и Y Правый перегиб: X и Y Конечная точка: X и Y Вклад в общую площадь в процентах

Используется универсальная форма пика, которая представляет собой взвешенную смесь Фрейзера-Сузуки и асимметричного Коши. Следующие типы пиков являются частными случаями универсальной формы пиков: Гауссов, Коши, Псевдо-Фойгт (аддитивная смесь Гаусса и Коши), Фрейзера-Судзуки (асимметричный гауссовский), Лаплас, асимметричный Лаплас и асимметричный Коши.

Поля приложения

• Термический анализ (дифференциальная сканирующая калориметрия и термогравиметрический анализ)
• УФ / видимая спектроскопия
• БИК и ИК-спектроскопия
• ЯМР-спектроскопия
• Малоугловое рассеяние полимеров в рентгеновских лучах (для профильного анализа с профилем Псевдо-Фойгта компонента Гаусса указывает степень кристалличности)

 

 

Разделение пиков сыворотки крови в медицинских тестах

 

Пожалуйста, обрати внимание:

Не все инструменты NETZSCH могут быть настроены со всеми перечисленными выше функциями программного обеспечения. Пожалуйста, проконсультируйтесь с вашим представителем по работе с клиентами, чтобы узнать версию программного обеспечения, доступную для вашего устройства.

* Различные типы приборов имеют разную конфигурацию программного обеспечения; за опции программного обеспечения, отмеченные звездочкой, может взиматься дополнительная плата при использовании с определенными приборами. 

** Для базы данных KIMW требуется Identify в версии Proteus 7.1 или выше.